本方法適用于測定道路石油瀝青、煤瀝青的軟化點,也適用于測定液體石油瀝青經蒸餾或乳化瀝青破乳蒸發(fā)后殘留物的軟化點。
二、儀器設備
1、瀝青軟化點試驗儀:
(1)鋼球:直徑9.53mm,質量3.5g±0.5g。
(2)試樣環(huán):黃銅或不銹銅等制成。
(3)鋼球定位環(huán):黃銅或不銹銅等制成。
(4)金屬支架:由兩個主桿和三層平等的金屬板組成。上層為一圓盤,直徑略大于燒杯直徑,中間有一圓孔,可以插放溫度計。中層板上有兩個孔,放置金屬環(huán),中間有一小孔右支持溫度計的測溫端部,一側立桿距環(huán)上面51mm處刻有水高標記。環(huán)下面距下層底板凈距為25.4mm,而下底板距燒杯底不小于12.7mm,也不得大于19mm。三層金屬板和兩個主桿由螺母固定在一起。
(5)耐熱玻璃燒環(huán):容量800ml—1000ml,直徑不小于86mm,高不小于120mm。
(6)溫度計;0~80℃,分度為0.5℃
2、環(huán)夾;
3、裝有溫度調節(jié)器的電爐或其它加熱爐具(液化石油氣、天然氣等)。應采用帶有振蕩攪拌器的加熱電爐,振蕩器置于燒杯底部。
4、試樣底板:金屬板或玻璃板。
5、恒溫水槽:控溫的準確度為0.5℃。
6、平直刮刀。
7、甘油滑石粉隔離劑甘油與滑石粉的比例為質量比2:1。
8、新煮沸過的蒸餾水。
9、其它:石棉網。
三、試驗準備
1、將試樣環(huán)置于涂有甘油滑石粉隔離劑的試樣底板上。按規(guī)定方法將準備好的瀝青試樣徐徐注入試樣環(huán)內至略高出環(huán)面為止。 如估計試樣軟化點高于120℃,則試樣環(huán)和試樣底板(不用玻璃板)均應預熱至80~100℃。
2、試樣在室溫冷卻30min后,用環(huán)夾夾著試樣杯,并用熱刮刀刮除環(huán)面上的試樣,務使與環(huán)面齊平。
四、試驗步驟
1、試樣軟化點在80℃以下者:
(1)將裝有試樣的試樣環(huán)連同試樣底板置于5℃±0.5℃水的恒溫水槽中至少15min;同時將金屬支架、鋼球、鋼球定位環(huán)等亦置于相同水槽中。
(2)燒杯內注入新煮沸并冷卻至5℃的蒸餾水,水面略低于立桿上的深度標記。
(3)從恒溫水槽中取出盛有試樣的試樣環(huán)放置在支架中層板的圓孔中,套上定位環(huán);然后將整個環(huán)架放人燒杯中,調整水面至深度標記,并保持水溫為5℃±0.5℃。環(huán)架上任何部分不得附有氣泡。將0~80℃的溫度計由上層板中心孔垂直插入,使端部測溫頭底部與試樣環(huán)下面齊平。
(4)將盛有水和環(huán)架的燒杯移至放在石棉網的加熱爐具上,然后將鋼球放在定位環(huán)中間的試樣中央,立即開動振蕩攪拌器,使水微微振蕩,并開始加熱,使杯中水溫在3min內調節(jié)至維持每分鐘上升5℃±0.5℃。在加熱過程中,應記錄每分鐘上升的溫度值。如溫度上升速度超出此范圍時,則試驗應重作。
(5)試樣受熱軟化逐漸下墜,至與下層底板表面接觸時,立即讀取溫度,準確至0.5℃。
2、試樣軟化點在80℃以上者:
(1)將裝有試樣的試樣環(huán)連同試樣底板置于裝有32℃±1℃甘油的恒溫槽中至少 15min;同時將金屬支架、鋼球、鋼球定位環(huán)等亦置于甘油中。
(2)在燒杯內注入預先加熱至32℃的甘油,其液面略低于立桿上的深度標記。
(3)從恒溫槽中取出裝有試樣的試樣環(huán),按上述的方法進行測定,準確至1℃。
五、結果整理
同一試樣平行試驗兩次,當兩次測定值的差值符合重復性試驗精密度要求時,取其平均值作為軟化點試驗結果,準確至0.5℃。
六、試驗記錄
1、當試樣軟化點小于80℃時,重復性試驗的允許差為1℃,復現性試驗的允許差為4℃。
2、當試樣軟化點等于或大于80℃時,重復性試驗的允許差為2℃,復現性試驗的允許差為8℃。